凝膠色譜技術(shù)是六十年代初發(fā)展起來(lái)的一種快速而又簡(jiǎn)單的分離分技術(shù)，由于設(shè)備簡(jiǎn)單、操作方便，不需要有機(jī)溶劑，對(duì)高分子物質(zhì)有很高的分離效果。目前已經(jīng)被生物化學(xué)、分子生物學(xué)、生物工程學(xué)、分子免疫學(xué)以及醫(yī)學(xué)等有關(guān)領(lǐng)域廣泛采用，不但應(yīng)用于科學(xué)實(shí)驗(yàn)研究，而且已經(jīng)大規(guī)模地用于工業(yè)生產(chǎn)。一、基本理論（一）分子篩效益一個(gè)含有各種分子的樣品溶液緩慢地流經(jīng)凝膠色譜柱時(shí)，各分子在柱內(nèi)同時(shí)進(jìn)行著兩種不同的運(yùn)動(dòng)：垂直向下的移動(dòng)和無(wú)定向的擴(kuò)散運(yùn)動(dòng)。大分子物質(zhì)由于直徑較大，不易進(jìn)入凝膠顆粒的微孔，而只能分布顆...

氣相色譜小知識(shí)點(diǎn)擊次數(shù)：313發(fā)布時(shí)間：2009-11-4A所有組分峰變小可能原因建議措施1進(jìn)樣針缺陷使用新針或無(wú)缺陷的針2進(jìn)樣后漏夜判斷漏夜點(diǎn)，維修之3MAEUP過(guò)大：分流比過(guò)大調(diào)整氣體流速和分流比4分析物質(zhì)分子量過(guò)大，底揮發(fā)樣品時(shí)提高INJ。OVEN（主要柱子的zui高使樣品的汽化溫度過(guò)低，或柱溫度低用溫度）5NPD被污染物（二氧化硅）覆蓋更換銣珠6NPD溫度過(guò)高（使用或環(huán)境溫度），氣體不純更換銣珠：避免高溫使用7不分流進(jìn)樣，分流閥關(guān)閉快：初始OVEN溫高8檢測(cè)器與樣品不...

1、過(guò)濾流動(dòng)相，根據(jù)需要選擇不同的濾膜。2、對(duì)抽濾后的流動(dòng)相進(jìn)行超聲脫氣10-20分鐘。3、打開(kāi)液相色譜儀工作站（包括計(jì)算機(jī)軟件和色譜儀），連接好流動(dòng)相管道，連接檢測(cè)系統(tǒng)。4、進(jìn)入HPLC控制界面主菜單，點(diǎn)擊manual，進(jìn)入手動(dòng)菜單。5、有一段時(shí)間沒(méi)用，或者換了新的流動(dòng)相，需要先沖洗泵和進(jìn)樣閥。沖洗泵，直接在泵的出水口，用針頭抽取。沖洗進(jìn)樣閥，需要在manual菜單下，先點(diǎn)擊purge，再點(diǎn)擊start，沖洗時(shí)速度不要超過(guò)10ml/min。6、調(diào)節(jié)流量，初次使用新的流動(dòng)相，...

本標(biāo)準(zhǔn)適用于焦化產(chǎn)品的三混甲酚、間對(duì)甲酚中苯酚、鄰甲酚、間甲酚和對(duì)甲酚等組分的測(cè)定。本測(cè)定方法使用PBOB液晶作固定液，少量磷酸為減尾劑，白色405硅烷化載體配制的固定相，試樣不需轉(zhuǎn)化處理，直接進(jìn)樣，分離、分析甲酚異構(gòu)件等組分。測(cè)量各組分的峰面積，按面積歸一化法計(jì)算各組分的百分含量。一、儀器和試劑1．儀器和試劑色譜儀：具有以下技術(shù)特性的任何色譜儀（1）氫火焰離子化檢測(cè)器：敏感度優(yōu)于10-9克/秒（苯）。（2）記錄器：量程為0～1、0～5、0～10毫伏均可。（3）色譜柱：柱長(zhǎng)2...

色譜方法常用于樣品的凈化和測(cè)量，以前較多采用填充柱氣相色譜法（GC），現(xiàn)在則越來(lái)越多地使用毛細(xì)管氣相色譜法（GC）和液相色譜法（HPLC），尤其在定性分析的氣相色譜/質(zhì)譜法（GC/MS）中，毛細(xì)管柱技術(shù)占優(yōu)勢(shì)。電子捕獲檢測(cè)器（ECD）、火焰光度檢測(cè)器（FPD）、氮磷檢測(cè)器（NPD）是zui常用的農(nóng)藥殘留量分析的氣相色譜檢測(cè)器，質(zhì)譜檢測(cè)器（MSD）則是zui通用和靈敏的檢測(cè)器。各種進(jìn)樣方式，如分流、不分流、冷柱上進(jìn)樣技術(shù)和程序升溫汽化進(jìn)樣技術(shù)都已應(yīng)用于農(nóng)藥殘留物分析。近年來(lái)，隨...

1、色譜峰（peak）——組分流經(jīng)檢測(cè)器時(shí)響應(yīng)的連續(xù)信號(hào)產(chǎn)生的曲線。正常色譜峰近似于對(duì)稱形正態(tài)分布曲線（高斯Gauss曲線）。不對(duì)稱色譜峰有兩種：前延峰（leadingpeak）和拖尾峰（tailingpeak）。前者少見(jiàn)2、色譜圖（chromatogram）——樣品流經(jīng)色譜柱和檢測(cè)器，所得到的信號(hào)-時(shí)間曲線，又稱色譜流出曲線（elutionprofile）。3、基線（baseline）——經(jīng)流動(dòng)相沖洗，柱與流動(dòng)相達(dá)到平衡后，檢測(cè)器測(cè)出一段時(shí)間的流出曲線。一般應(yīng)平行于時(shí)間軸。...

1、試劑首先必須是色譜級(jí)的。2、脫氣：由于流動(dòng)相中含有微量的空氣，經(jīng)泵的壓力左右，會(huì)在流通池里產(chǎn)生氣泡，這對(duì)分析產(chǎn)生一定的影響，如噪音增大，甚至于掩蓋信號(hào)峰，因此，流動(dòng)相在使用前必須經(jīng)超聲脫氣20min以上。3、過(guò)濾：由于流動(dòng)相里面有微小的顆粒雜質(zhì)，如不經(jīng)過(guò)過(guò)濾，會(huì)使單向閥堵塞，從而產(chǎn)生壓力波動(dòng)。同時(shí)樣品溶液注入液相色譜儀之前也要采用0.45um的濾膜過(guò)濾，這一點(diǎn)很多操作人員不太注意，等到產(chǎn)生壓力波動(dòng)又不知道什么原因產(chǎn)生的。4、在線過(guò)濾器必須埋于液面以下。5、液路中的軟管保持...

什么是氣相色譜本章介紹氣相色譜的功能和用途，以及色譜儀的基本結(jié)構(gòu)。氣相色譜（GC）是一種把混合物分離成單個(gè)組分的實(shí)驗(yàn)技術(shù)。它被用來(lái)對(duì)樣品組分進(jìn)行鑒定和定量測(cè)定》：基子時(shí)間的差別進(jìn)行分離和物理分離（比如蒸餾和類似的技術(shù)）不同，氣相色譜（GC）是基于時(shí)間差別的分離技術(shù)。將氣化的混合物或氣體通過(guò)含有某種物質(zhì)的管，基于管中物質(zhì)對(duì)不同化合物的保留性能不同而得到分離。這樣，就是基于時(shí)間的差別對(duì)化合物進(jìn)行分離。樣品經(jīng)過(guò)檢測(cè)器以后，被記錄的就是色譜圖（圖1）,每一個(gè)峰代表zui初混合樣品中不...